§ 2

§ 2. ШЛИФОВАНИЕ, ПОЛИРОВАНИЕ И ТРАВЛЕНИЕ

Шлифование и полирование не должны деформировать и искажать структуру на поверхности образца, разрушать и вырывать непрочные элементы структуры, например, графит и неметаллические включения в стали.

При шлифовании пользуются шлифовальной бумагой с постепенно уменьшающимся размером зерна последовательно: К3100, КЗ180, К3220, К3240, К3280, К3320, КЗМ20 и КЗМ14, изготовляемой Ленинградским опытно-абразивным заводом (ЛОАЗ).

Бумагу кладут на плоскую чугунную плиту или толстое шлифованное стекло размером не меньше листа шлифовальной бумаги. При изготовлении большого количества шлифов шлифование можно производить на станках, при этом бумагу наклеивают на горизонтальные металлические диски диаметром 250—300 мм, вращаемые электродвигателем с числом оборотов 600—700 в минуту.

При шлифовании необходимо обращать особое внимание на то, чтобы нажим на образец был плавным и вся его поверхность полностью соприкасалась с бумагой. Плоскость шлифа должна быть ровной, без закругленных («заваленных») краев. Зерна абразива одного номера бумаги ни в коем случае не должны попадать на бумагу другого номера.

На шлифовальной бумаге образец следует шлифовать в направлении, перпендикулярном к штрихам, оставшимся после обработки напильником или абразивным кругом, до полного исчезновения этих штрихов. Затем на бумаге следующего номера образец шлифуют в направлении, перпендикулярном к предыдущему, также до уничтожения прежних штрихов и т. д. Штрихи от последней наиболее мелкозернистой бумаги, например, КЗМ14, уничтожают окончательным шлифованием на бывшей долгое время в употреблении бумаге КЗМ14. Получающиеся при этом очень тонкие и ровные штрихи облегчают и сокращают время последнего полирования.

Отшлифованный и промытый образец полируют на плоском диске, вращающемся от электродвигателя с числом оборотов не выше 600 в минуту.

Соединение резиновой трубкой

Диск должен быть покрыт туго натянутым, плотным и мягким высококачественным, с небольшим ворсом сукном или авиационным войлоком, либо кортным фетром, который смачивают дистиллированной водой со взмученным мельчайшим порошком окиси алюминия. Отработанную взмученную окись алюминия собирают и вновь используют для полирования. Окись алюминия должна быть мелко измельчена, просеяна и отмучена. Лучше ее приготовлять методом обжига из алюмоаммиачных или алюмоаммонийных квасцов. . Обжиг производится при 1050° в течение 4 час. в графитовых тиглях или ваннах из нержавеющей стали, которые заполняются до половины, потому что в процессе обжига объем квасцов увеличивается в два раза. Тигли или ванны закрывают асбестом. При обжиге необходимо иметь вытяжную вентиляцию для удаления выделяющихся газов.

Порошок окиси алюминия, полученный обжигом квасцов, используют многократно, что обеспечивает улучшение качества полирования. Целесообразно использовать отстойник для отмучивания мелкого и чистого порошка окиси алюминия, измельченного

в шаровой мельнице и просеянного через сита. Небольшое количество порошка, взболтанного с водой, постепенно вливают через воронку 1 в стеклянный прибор (фиг. 3). Через трубку 2 в прибор поступает непрерывный поток воды из водопровода или бака; скорость потока воды регулируют краном или зажимом. Поток воды увлекает взвешенные частицы окиси алюминия; самые крупные из них оседают в баллоне 3, а более мелкие — в баллоне 4. Частицы требуемой степени зернистости собираются в бутыль через трубку 5. Отмученный порошок пропускают еще один-два раза через прибор.

Крупные частицы можно снова перемалывать.

Фиг. 3. Схема отстойника для

отмучивания окиси алюминия

[20].

a) 6)

Фиг. 4. Влияние пленки деформированного металла на микроструктуру; х1000 [39]:

а - при первоначальном (однократном) травлении наблюдается замедленное действие реактива и искажение микроструктуры; б — то же, после переполирования и повторного травления - обнаруживается истинная микроструктура.

Кроме наиболее часто применяемой окиси алюминия, для полирования микрошлифов мягких металлов применяют окись магния, а в заводских лабораториях .(при полировании шлифов из стали и чугуна) - окись хрома, которая дает несколько худшие результаты, чем окись алюминия.

При изготовлении микрошлифов из твердых сплавов применяют алмазную пыль, которая является наилучшим полировочным материалом.

При полировании микрошлиф слегка прижимают к поверхности диска, чтобы он касался ее всей своей плоскостью, и постепенно поворачивают. Частички окиси алюминия должны срезать риски на поверхности микрошлифа, а не стирать и замазывать деформированным металлом поверхность микрошлифа; особенно это важно при полировании мягкого материала. При полировании алюминия рекомендуется применять суспензию полировального порошка в мыльном растворе.

Процесс полирования зависит от твердости, восприимчивости к наклепу и других особенностей материала, но не должен продолжаться

а) б)

Фиг. 5. Сравнение травления спиртовыми растворами; х1000 [39]:

а — равномерное — 5%-ным раствором пикриновой кислоты; б — неравномерное — 4%-ным раствором азотной кислоты.

более 3—5 мин., пока не исчезнут последние штрихи, оставшиеся после шлифования. При более продолжительном полировании на поверхности микрошлифа получаются выбоины, непрочные элементы микроструктуры выкрашиваются, а вся поверхность покрывается мелкокристаллической пленкой деформированного, перемешанного с оксидами и нитридами металла, который плохо поддается травлению.

Такая пленка (фиг. 4,а), искажающая внешний вид микроструктуры металла, может быть удалена последующим травлением и полированием, после которого обнаруживается действительная структура металла (фиг. 4, б).

При исследовании графитных или других неметаллических включений они наблюдаются под микроскопом на поверхности микрошлифов до травления обычно при увеличении в 100 раз, в большинстве же случаев микроструктура металлов и сплавов выявляется только после химического травления.

Для выявления микроструктуры стали, чугуна и цветных сплавов путем химического травления применяют различные реактивы [25], [29], [35] (см. таблицу ниже). Многие из них представляют собой слабые спиртовые растворы или просто слабые водные, уменьшающие скорость травления. Если в результате шлифования и полирования на поверхности микрошлифа образовалась пленка деформированного металла (фиг. 6, е), плохо поддающаяся травлению,

Фиг. 6. Схема выявления микроструктуры при травлении: Таблица 1. Реактивы для травления микрошлифов

а — недостаточное травление не удалило слоя деформированного металла, образовавшегося

на поверхности микрошлифа при полировании: б — легкое травление растворило слой

деформированного металла и выявило границы зерен благодаря повышенной их склонности

к травлению; в — сильное травление подействовало на различно ориентированные зерна

различно, и одни стали темнее, другие — светлее; г — разная растворимость цементита

(Fe,C) и феррита (α-Fe) в реактиве и искажение размеров пластинок цементита и границ

между ними и ферритом при травлении.

то вначале реактив действует медленно, а по удалении этой пленки интенсивность травления увеличивается. Повторные переполирование к травление, проводимые осторожно во избежание повреждения хрупких элементов структуры (неметаллических включений и графита), облегчают получение микрошлифов хорошего качества.

При травлении чистых металлов или твердых растворов, например феррита (а), реактив вначале воздействует на границы зерен (фиг. 6,б), обладающие наибольшим запасом свободной поверхностной энергии и химически весьма активные.

При дальнейшем более сильном травлении начинается интенсивное растворение реактивом поверхности зерен, обращенных к плоскости шлифа химически неустойчивыми плоскостями (вследствие анизотропии). Зерна же, обращенные к плоскости шлифа химически устойчивыми плоскостями, растворяются реактивом гораздо меньше. Свет, падающий на поверхность шлифа чистого металла, отражаясь под углом, выявляет как границы, так и уступы между зернами и обнаруживает различное окрашивание зерен (фиг. 6, в).

При травлении многофазных сплавов, например, стали, сначала также растворяют реактивом (протравливаются) границы между фазами и зернами, а затем менее стойкие фазы - феррит; цементит же хуже поддается растворению (травлению) и образует выступы (фиг. 6, г). Косые лучи света, падающие на плоскость микрошлифа, также выявляют его структуру, создавая тени. Чем мельче и разнороднее структура, тем быстрее она травится; чем больше увеличение микроскопа, тем слабее должен быть протравлен шлиф.

Для травления стали и чугуна обычно реактив наливают в фарфоровую чашку, шлиф берут щипцами и чистой промытой полированной поверхностью погружают на несколько секунд в реактив. Продолжительность выдержки различна для разных структур.

Например, перлитные структуры протравливаются быстро, а ферритные медленно.

После травления шлиф промывают сильной струей воды, на 1—2 сек. погружают в

чистый спирт и высушивают фильтровальной бумагой, после чего,
рассматривая шлиф под микроскопом, определяют, достаточно ли выявлена
структура. Если структура выявилась недостаточно, шлиф протравливают вторично.

При соответствующей практике степень протравливания можно определить невооруженным глазом.

Фиг. 7. Схема ванны для

электролитического травления.

При травлении шлифов из цветных сплавов в отдельных случаях поверхность микрошлифа протирают ваткой, смоченной реактивом, для удаления продуктов травления, загрязняющих поверхность.

Пикрат натрия применяют подогретым до 60—100°. Шлиф погружают в реактив, налитый в фарфоровую чашку, и выдерживают при подогревании 20—30 мин. [29]—[31].

Э л е к т р о л и т и ч е с к о е т р а в л е н и е с успехом применяют Для выявления структуры аустенитных сталей и некоторых цветных металлов. Постоянный ток получают от селенового выпрямителя, при этом образец служит анодом, а катод изготовляют из нержавеющей стали.

Травление осуществляют следующим образом. На дно большой фарфоровой чашки (фиг. 7) кладут пластинку 1 из аустенитной стали типа Х18Н9Т толщиной 1—2 мм, согнутую под прямым углом, наливают в чашку 1%-ный раствор щавелевой кислоты в воде и погружают в нее шлиф 2 так, чтобы его полированная поверхность находилась от поверхности пластины нержавеющей стали на расстоянии 5—6 мм. Затем соединяют шлиф с плюсом, а пластинку нержавеющей стали — с минусом селенового выпрямителя. Процесс травления микроструктуры аустенита стали Х18Н9Т продолжается от 5 до 60 сек. и обычно дает хорошие результаты. При электролитическом травлении пикратом натрия этот способ травления проводится также при комнатной температуре, без подогрева; выдержка составляет около 60 сек.

К а т о д н о - в а к у у м н о е травление [19] требует специальной аппаратуры, зато позволяет получить микрошлифы без окраски и загрязнения их продуктами травления с хорошими границами фаз, независимо от химической активности последних и без выкрашивания и вымывания графита и неметаллических включений. При катодно-вакуумном травлении микрошлиф помещается в вакуумную трубку с сильно разреженным инертным газом аргоном или криптоном. Провод от отрицательного полюса постоянного тока высокого напряжения соединяется с микрошлифом, который служит катодом, а от положительного — с анодом из алюминия, находящимися напротив катода на расстоянии примерно 100 мм.

Под влиянием высокого напряжения поверхность микрошлифа подвергается бомбардировке ионами аргона, которые выбивают атомы с его поверхности. Выбитые атомы металла перемещаются через разреженный газ и откладываются на стенках вакуумной системы. Для устранения нагрева микрошлифа его держатель охлаждают водой.

Катодно-вакуумное травление применяется для шлифов сплавов циркония, урана, никеля, алюминия, меди, нержавеющей стали и других сплавов. Особенно оно полезно при исследованиях под электронным микроскопом. Например, применение катодно-вакуумного травления позволило хорошо выявить блочную структуру (фиг. 8, а и б) циркониевого сплава, содержащего 98,4% Zr, 1,4% Sn, 0,05% Ni, 0,05% Fe и 0,05% Cr и отожженного при 700°.

Для катодно-вакуумного травления применяется та же аппаратура, что и при оттенении слепков для электронного микроскопа или специальное оборудование, состоящее в основном из источника постоянного тока высокого напряжения, диффузионного насоса, механического насоса, вакуумной аппаратуры и пр.

Для травления макроструктуры стали обычно применяется реактив из 50% соляной кислоты и 50% воды, который применяется нагретым до 70—80%. В случае необходимости выявления в макроструктуре стали закаленной зоны применяется 10%-ный раствор азотной кислоты в воде при комнатной температуре.

Фиг 8 Микроструктура после катодно-вакуумного травления [39]:

а - блочная структура циркониевого сплава, выявленная бомбардировкой ионами криптона при напряжении 400 в; х2000; б - то же; х4500; в - никель, протравленной бомбардировкой ионами аргона в течении 2 ч., при напряжении 1800 в, силе тока 25ма и давлении 17,5 мк, обычное освещение; х250; г - то же при фазоконтрастном освещении.