ТЕХНИКА МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Обширный опыт исследования микроструктуры металлов и сплавов, особенно при больших увеличениях, например, в 500, 1000, 2000, 10 000, 20 000 раз и более, показал, что точность и результаты микроскопического анализа в значительной мере зависят от техники изготовления микрошлифов. Особенно ярко это проявляется при применении электронного микроскопа, когда результаты исследования могут оказаться неверными из-за плохого изготовления как микрошлифа, так и слепка с него. Изготовление микрошлифа состоит из ряда последовательных операций: вырезки образца, подготовки его поверхности, шлифования, полирования и травления.

§ 1. ВЫРЕЗКА ОБРАЗЦОВ, ИХ РАЗМЕРЫ, ЗАПРЕССОВКА В ПЛАСТМАССУ И ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ПОДГОТОВКА ПОВЕРХНОСТИ

Выбор места вырезки образца для изготовления микрошлифа следует производить после осмотра исследуемого металла, особенно его макроструктуры и излома, определения твердости и технологических проб. При исследовании причин поломки той или иной детали машины, ее износа, а также при выявлении пороков металлов образцы (микрошлифы) следует вырезать таким образом, чтобы сечение излома, поверхности износа или порока попали в плоскость шлифа. При исследовании проката или поковок необходимо брать шлифы вдоль и поперек прокатки или направления деформации при ковке. В случае исследования изделий, подвергнутых термической обработке (в особенности поверхностному упрочнению путем высокочастотной закалки), химико-термической обработке, наклепу, а также в случае исследования обезуглероженных сталей образцы следует брать так, чтобы в плоскость шлифа попали как поверхностные, так и срединные слои изделия. При вырезке образцов необходимо сделать эскиз детали, отметив на нем места вырезки образцов и указать, какое сечение взято вдоль или поперек волокна металла. Обычно образцы для микрошлифов отрезают ножовкой. Твердые и хрупкие материалы можно отламывать ударами молотка, либо отрезать образцы при сильном охлаждении водой тонким абразивным кругом; можно также отрезать образцы и электроискровым методом. Нагрев образца при вырезке, способный вызвать отпуск закаленных сплавов и, следовательно, изменить их структуру, должен быть исключен. Наиболее удобными размерами образцов для изготовления микрошлифов являются: площадь основания около 12х12 мм и высота 10 мм; если шлиф цилиндрический, то при той же высоте диаметр основания должен быть около 12 мм. В случае особой трудности деления образца на части можно» изготовлять шлифы и больших размеров. Однако значительно скорее и лучше можно изготовить четыре отдельных шлифа площадью 15х15 мм, нежели один шлиф площадью 30х30 мм. При изготовлении образцов, плохо устанавливающихся (на микроскопе или неудобных для изготовления, например малого размера, а также при изготовлении образцов из листов или проволоки следует применять зажимы или запрессовывать образцы в прозрачную пластмассу.

Запрессовка образцов, из которых изготовляются микрошлифы, производится с помощью небольшого ручного гидравлического пресса (фиг. 1.а) с пресс-формой, обогреваемой электрическим током. В поршень пресс-формы вставляется термометр. Пресс снабжается дополнительным приспособлением для выпрессовки залитых образцов (микрошлифов). Пресс-форма (фиг. 1,6) имеет следующие основные детали: поршень 1 с отверстием для термометра, втулку 2, шайбу 3 и опорную плиту 4. Материалом для запрессовки служит технический безэмульсионный акрилатный порошок 6 с температурой плавления 80—90°, которым засыпается образец (микрошлиф) В. Запрессовка образца в пластмассу производится при нагреве примерно до 100—110° и давлении 50 кг/см2; после охлаждения до комнатной температуры залитый образец-микрошлиф выпрессовывается.

Исследуемую плоскость образца опиливают напильником, причем поверхность должна быть ровной, без видимых завалов. При опиливании, надо умеренно нажимать на напильник, чтобы на шлифе не образовывались чрезмерно глубокие царапины, или плоскость

а) б)

Фиг. 1 Пресс для запрессовки микрошлифов в прозрачную пластмассу: а — общий вид; б — схема пресс-формы.

шлифа предварительно шлифуют абразивным кругом (шлифы твердых материалов — электрокорундовым абразивным кругом средней твердости, например, С1 или С2 и средней зернистости). Во избежание отпуска плоскости шлифа образцов из закаленной стали необходимо при обработке шлифовальным кругом предотвратить нагрев исследуемой поверхности образца выше 150°, для чего рекомендуется непрерывно охлаждать образец водой. На фиг. 2, б показана структура закаленной стали, изменившаяся в троостит отпуска (темная игольчатая структура) вследствие нагрева поверхности образца выше 400°. Действительная структура была мартенситной (фиг. 2, а).

а) б)

Фиг. 2. Микроструктура закаленной стали; Х500; [39]:

а — микрошлиф отрезан шлифовальным кругом от изделия при непрерывном охлаждении водой: б — микрошлиф отрезан шлифовальным кругом от изделия без охлаждения, т. е.

на воздухе.